煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法，本标准执行号为：GB/T7702.7—2008
1 范围
本部分规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定原理、测定步骤和结果计算等内容。
本部分适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定，也适用于粉状煤质活性炭。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 7702的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本部分。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982，NEQ）
GB/T 622 化学试剂 盐酸（GB/T 622-2006，ISO 6353-2:1983，NEQ）
GB/T 675化学试剂 碘（GB/T 675-1993，neq ISO 6353-3：1987 R68）
GB/T 1272化学试剂 碘化钾（GB/T 1272-2007，ISO 6353-2:1983，NEQ)
GB/T 1914化学分析滤纸
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neqISO3696：198:）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T 7702的本部分。
3.1 吸附碘量 capacity of iodine adsorption
在规定的试验条件下，活性炭与碘液充分振荡吸附后，活性炭吸附碘的毫克数。
3.2 E值 Enumber
每克活性炭吸附碘量。
3.3 碘吸附值 iodine number
在碘吸附等温线上，剩余浓度为0.02mol/L时每克活性炭的吸附碘量。
4 原理
在规定条件下，定量的试料与碘标准溶液充分振荡吸附后，用滴定法测定溶液剩余碘量，求出每个试料吸附碘的毫克数，绘制吸附等温线。用剩余碘浓度为0.02mol/L时每克试料吸附的碘量表示活性炭对碘的吸附值。
5 试剂和材料
5.1 水，GB/T 6682，三级水。
5.2 盐酸溶液，配制质量分数为5%的益酸溶液。量取70mL盐酸（GB/T 622，分析纯），缓慢注人550mL水中，混勾。
5.3 碘标准滴定溶液，c(1/2l2)=0.1mol/L，称取12.700g碘（GB/T 675，分析纯）及19.100g碘化钾（GB/T 1272，分析纯)，置于烧杯中，加入约5mL水搅拌均勾，在搅拌过程中继续多次加水(每次约5mL)，直至溶液体积达到50mL~60mL。混合后的溶液需放置4h以上（以保证所有晶体全部溶解），在放置4h内应搅拌二至三次。将该溶液移至1L的棕色容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T 601-2002中4.9.2的规定标定，调节碘的浓度在0.1000mol/L±0.0010mol/L范围内。
5.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液，c（Na2S2O3）=0.1000mol/L，按GB/T 601-2002中4.6的规定配制和标定。
5.5 淀粉指示液，用可溶性淀粉指示剂，配制10g/L的淀粉指示液，按GB/T 603-2002中4.1.4.20的规定配制。
5.6 定性滤纸，GB/T 1914，B等，中速（102）。
6 仪器和设备
6.1 分析天平，感量0.0001g。
6.2 电热恒温干燥箱，0℃~300℃。
6.3 干燥器，内装无水氯化钙或变色硅胶。
6.4 移液管，2mL、10mL、50mL、100mL。
6.5 具塞磨口锥形瓶，250mL。
6.6 滴定管，50mL。
6.7 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。
6.8 试验筛，φ200×50-0.075/0.050方孔。
7 试样的制备
对所送样品用四分法取出约10g试样，磨细至90%以上能通过0.075mm的试验筛，筛余试样与其混匀，然后在150℃±5℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，置于干燥器内冷却，备用。
8 测定步骤
8.1 估算试料使用质量。试料使用质量以m计，数值以克（g）表示，按图(1)式中计算：
式中：
c1—碘标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—加入碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c—滤液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V2—加入盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
M—碘摩尔质量的数值[M(1/2I2)=126.9g/mol]，单位为克每摩尔（g/mol）；
Eo—估计试料碘吸附值的数值，单位为毫克每克（mg/g）；
注：通常三份试料的质量用0.01mol/L、0.02mol/L和0.03mol/L三个c值计算。
8.2 按三个c值计算结果，称取三份不同质量的试料，精确至0.0001g。
8.3 将试料分别放入容量为250m干燥的具塞磨口锥形瓶中，用移液管移取10mL盐酸溶液，加入到每个具塞磨口锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动，使试料浸润。拔去塞子，加热微沸30s±2s（以除去干扰的硫），冷却至室温。
8.4 用移液管移取100mL的碘标准滴定溶液，错开时间依次加入上述锥形瓶中（以避免延迟处理时间），立即塞好玻璃塞，剧烈摇动30s±1s，迅速用滤纸分别过滤到干燥的具塞磨口锥形瓶中。
8.5 用初滤液20mL~30mL漂洗移液管。
8.6 量取每份混匀滤液50.00 mL，置于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，滴定至蓝色消失。
9 结果计算
9.1 滤液浓度
滤液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按图(2)式中计算：
式中：
c2—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V3—消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V—滤液体积的数值，单位为毫升（mL）。
注：活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的依浓度有关，为了获得剩余浓度0.02mol/L时的碘吸附值，滤液浓度应在0.008mol/L~0.040mol/L范围内，否则，应调整试料质量。
9.2 吸附碘量
吸附碘量以X计，数值以毫克（mg）表示，按图(3)式中计算：
式中：
c1—碘标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1—加入的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2—加入盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V—滤液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c2—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V3—消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
M—碘摩尔质量的数值[M(1/2I2)=126.9g/mol]，单位为克每摩尔（g/mol）。
9.3 E值
E值以毫克每克（mg/g）表示，按图(4)式中计算：
式中：
X—吸附碘量的数值，单位为毫克（mg）；
m—试料使用质量的数值，单位为克（g）。
9.4 绘制吸附等温线
按三份试料的结果在双对数坐标上给出E（纵坐标）对c（横坐标）的直线。用小二乘法计算三点与直线的拟合值。按图(5)式中计算：
式中：
E—碘吸附值的数值，单位为毫克每克（mg/g）；
a—拟合直线斜率的数值；
c—滤液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
b—拟合直线截距的数值。
10 准确度
10.1 根据吸附等温线，取剩余浓度c=0.02mol/L时的E值为碘吸附值。拟合的相关系数不小于0.995时，试验结果有效。
10.2 每个样品做两份试料的平行测定，结果以算术平均值表示，计算结果准确至整数位。
10.3 同实验室内碘吸附值在600mg/g~1450mg/g时，两个测定结果的差值应不大于2%。
10.4 两个实验室间碘吸附值在600mg/g~1450mg/g时，测定结果的差值应不大于5%。
11 试验报告
试验报告应包括以下几个方面的内容：
a) 试样编号；
b) 使用的标准；
c) 使用的方法；
d) 试验项目；
e) 试验结果；
f) 试验人员；
g) 试验日期。