摘要：使用活性炭对蔗糖热聚合产物进行脱色处理。通过比较等温吸附曲线，确定颗粒状活性炭对蔗糖热聚合产物的脱色效果优于粉状状活性炭。单因素实验和正交实验的分析结果表明，当蔗糖热聚合产物溶液浓度为400g/L时，脱色的较佳条件为：活性炭用量质量分数2%，温度为80℃，脱色时间为40min。在此条件下脱色率为97.2%。
近年来低聚果糖因具有独特的生理功能而引起人们的关注。在我国低聚果糖的生产主要是微生物发酵法，经过一系列分离纯化后制得。本实验通过蔗糖热化学法对合成低聚果糖进行了探索。为将蔗糖热聚合产物中的低聚果糖分离提纯，首先应对混合物进行脱色处理。
糖液的脱色一般多采用骨炭和活性炭，骨炭脱色所需的设备较复杂，且对5-羟甲基糠醛几乎不吸收，目前正被活性炭所取代。活性炭可分为颗粒活性炭和粉状活性炭，粉状状活性炭含炭（85~90）%，每克炭的吸附面积在500m2以上；颗粒活性炭含炭约90%，每克炭的吸附面积达1000m2以上，两种活性炭均可对糖液脱色。
波涛活性炭厂家，通过实验分别考察颗粒活性炭粒和粉状活性炭对蔗糖热聚合产物的脱色效果，确定较佳的脱色条件。实验方法及结果如下：
1、材料与方法
1.1 原料与设备
蔗糖热聚合产物为本实验室制得；活性炭为波涛活性炭厂家所提供；用721分光光度计测糖液的颜色。
蔗糖热聚合产物溶液的配制：在所确定的较佳试验条件下进行聚合实验，得到的产物配制成浓度为400g/L的糖液进行脱色实验。
1.2 活性炭脱色的方法
将活化后的活性炭加入到一定温度的糖液中，恒温搅拌后过滤，测定糖液的颜色浓度（G），颜色浓度G=OD450/糖液浓度。
1.3 活性炭的等温吸附线
等温吸附公式表示了活性炭的吸附能力。
X/M=KG1/N （1）
式中X—Mg炭吸附颜色的量，X=G,-G；G,—原有糖液的颜色浓度；G—吸附达到平衡后糖液的颜色浓度；K、N—常数，由炭、糖液和杂质的性质而定。
由公式（1）可以试验活性炭的脱色能力，比较不同活性炭的脱色效果。
加入活性炭（0.10，0.15，0.20，0.25g）于50mL糖液中（80℃），搅拌30min后过滤，测定脱色后糖液的颜色浓度（G），由原糖液的颜色浓度（G1）计算糖液被除掉的颜色的量（X）和单位质量炭的脱色量（X/M）。将X/M和G的不同数据画在双对数坐标图中即得等温吸附线。
1.4 活性炭脱色的单因素实验
影响活性炭脱色的主要因素有：活性炭用量、脱色时间、脱色温度，分别对这些因素做单因素实验。
1.5 活性炭脱色的正交实验
根据单因素实验结果做正交实验，以讨论各影响因素的综合效果。以活性炭用量、脱色温度、脱色时间为影响因素，选定三个水平，采用L9（34）正交表进行实验，并对结果进行方差分析和明显性判断，以确定较佳脱色条件。
2、结果与讨论
2.1 活性炭的等温吸附线
将公式（1）两边取对数，进一步变形为：
log（X/M）=logK+（1/N）logG （2）
可见，单位质量炭吸附颜色的量与糖液的颜色浓度成比例。
根据1.3所述的实验方法测定颗粒活性炭和粉状活性炭对蔗糖热聚合产物溶液的脱色效果，结果见表1。
表1 两种活性炭的脱色效果
| 颗粒活性炭 | 活性炭用量X/g | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 |
| 脱色前OD450 | 0.582 | 0.582 | 0.582 | 0.582 | |
| 脱色前颜色浓度G, | 0.0146 | 0.0146 | 0.0146 | 0.0146 | |
| 脱色后OD450 | 0.389 | 0.317 | 0.261 | 0.212 | |
| 脱色后颜色浓度G, | 0.0097 | 0.0079 | 0.0065 | 0.0053 | |
| 被除颜色的量X | 0.0048 | 0.0066 | 0.0080 | 0.0093 | |
| 单位炭脱色的量 | 0.0483 | 0.0442 | 0.0401 | 0.0370 | |
| -log（X/M） | 1.3165 | 1.3549 | 1.3966 | 1.4318 | |
| -log（G） | 2.0121 | 2.1010 | 2.1854 | 2.5757 | |
| 粉状活性炭 | 脱色后OD450 | 0.397 | 0.321 | 0.265 | 0.214 |
| 脱色后颜色浓度G, | 0.0099 | 0.0080 | 0.0066 | 0.0054 | |
| 被除颜色的量X | 0.0046 | 0.0065 | 0.0079 | 0.0092 | |
| 单位炭脱色的量 | 0.0463 | 0.0435 | 0.0396 | 0.0368 | |
| -log（X/M） | 1.3349 | 1.3615 | 1.4020 | 1.4342 | |
| -log（G） | 2.0033 | 2.0956 | 2.1788 | 2.2716 |
根据表1的结果，以—log（X/M）为纵坐标，—log（G）为横坐标，绘出颗粒活性炭和粉状活性炭的等温吸附线，如图1所示。
由图1可知，对于蔗糖热聚合产物溶液而言，颗粒活性炭的脱色效果比粉状活性炭要好。活性炭颗粒较粗，过滤性质较好，而混杂在粘稠糖液中的活性炭粉末由于其颗粒小难以除去，故采用颗粒活性炭做以下的脱色研究。
2.2 活性炭脱色的单因素实验
影响活性炭吸附作用的因素很多，在实际应用中脱色温度和脱色时间影响较大，活性炭的用量对脱色的影响也非常重要。
2.2.1 活性炭的用量对脱色效果的影响
在蔗糖热聚合产物溶液（400g/L）中加入不同量的活性炭粒，80℃下搅动30min，考察活性炭用量对脱色效果的影响，如图2所示。
由图2可知，随活性炭用量的增加，脱色率也逐渐增高，当添加活性炭的量为糖液干物质质量的2%时，脱色过程趋于平衡。
2.2.2 脱色温度对脱色效果的影响
在蔗糖热聚合产物溶液（400g/L）中加入相当于糖液干物质质量1%的活性炭粒，在不同温度下搅动30min，考察脱色温度对脱色效果的影响，如图3所示。
由图3可知，在80℃以下时，脱色率随脱色温度的升高而升高，这可能是由于随温度的升高，糖液的粘度降低，着色物质易于进入炭的多孔内部，很快达到平衡。另一方面，温度的继续升高会加快分子的热运动，而活性炭脱色是一个吸附和解吸的可逆物理过程，因而温度过高对脱色也有不利的影响。
2.2.3 脱色时间对脱色效果的影响
在蔗糖热聚合产物溶液（400g/L）中加入相当于糖液干物质质量1%的活性炭粒，在80℃下搅动一定的时间，考察脱色时间对脱色效果的影响，如图4所示。
由图4可知，随脱色时间的增长，脱色率不断增加，持续一定时间后，脱色率的增加幅度则明显减少，说明此时活性炭已逐步达到吸附饱和状态。
2.3 活性炭脱色的正交实验分析
在分别考察活性炭脱色的影响因素之后，再以活性炭用量、脱色时间、脱色温度为影响因素设计正交实验，确定出活性炭对蔗糖热聚合产物溶液（400g/L）的较佳脱色条件以及影响脱色过程的各因素的主次顺序。
表2 脱色正交实验的因素水平表
| 水平 | A活性炭用量/% | B脱色温度/℃ | C脱色时间/min |
| 1 | 1 | 70 | 20 |
| 2 | 1.5 | 80 | 30 |
| 3 | 2 | 90 | 40 |
表3 活性炭对蔗糖热聚合产物脱色L9（34）正交实验数据分析表
| 试验号 | A | B | C | D | 脱色率/% |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 42.7 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 54.8 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 54.6 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 67.2 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 78.4 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 53.9 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 85.6 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 88.9 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 94.6 |
| M1j | 152.1 | 195.5 | 185.5 | 215.7 | |
| M2j | 199.5 | 222.1 | 216.6 | 194.3 | |
| M3j | 269.1 | 203.1 | 218.6 | 210.7 | |
| Rj | 117.0 | 26.6 | 33.1 | 21.4 | |
| Sj | 2308.88 | 125.15 | 229.60 | 83.55 |
表4 活性炭对蔗糖热聚合产物脱色的正交实验方差分析表
| 方差来源 | 平方和 | 自由度 | 均方和 | Fi | Fc（2.2） | 显著性 |
| A | 2308.88 | 2 | 1154.44 | 27.63 | 99.00 | 0.05 |
| B | 125.15 | 2 | 62.58 | 1.50 | 19.00 | 0.25 |
| C | 229.60 | 2 | 114.80 | 2.75 | 3.00 | 0.25 |
| D | 83.55 | 2 | 41.78 |
根据表3和表4中各列方差的大小，采用直观分析法，通过比较各因素对活性炭脱色效果的影响大小，确定出各因素的主次顺序为：A>C>B，说明因素A（活性炭用量）对脱色效果的影响较大，C（脱色时间）次之，而B（脱色温度）与二者相比影响不十分明显。
综上可得对于蔗糖热聚合产物而言，使用颗粒活性炭的脱色效果优于粉状活性炭。经过单因素实验和正交实验分析，确定出活性炭颗粒脱色的较佳条件为活性炭用量为干物质的2%，脱色温度80℃，脱色时间为40min。在此条件下验证，活性炭颗粒对蔗糖热聚合产物溶液的脱色率为97.2%，脱色后的糖液澄清、透明、无色，达到了脱色的目的，可进一步用于分离提纯制取低聚果糖。